中国建筑2013年技术交流会论文集
炭/TiO 2复合光催化膜的制备
李艳稳 1，杜宗良 2，石云兴 1，张卫东 1，宋建荣 1
（1 中国建筑股份有限公司技术中心， 北京，101300； 2 四川大学， 成都，610065）
摘要 ：光催化技术已经广泛应用于空气净化和水净化等领域，本文采用溶胶凝胶法结合预氧化和炭化工艺
制备了 PA N / T i O
2复合光催化膜，解决了 TiO 2的负载问题，并讨论了溶剂、水、载体、温度等因素对材料
制备的影响。
关键字 ：材料合成与加工工艺，光催化， TiO
2，炭
1 引言
TiO 2是一种宽禁带半导体，当被波长小于 385nm的光照射后，能够激发产生光生电子
－空穴对。电子和空穴与 TiO
2表面吸附的H 2O分子、 OH -、氧分子等发生反应，生成强氧
化性的羟基自由基和超氧离子自由基。这些活泼自由基可将目标污染物直接氧化成 CO
2，
H
2O 等无机小分子，而且氧化反应一般不停留在中间步骤，不产生中间产物，对环境无二次
污染
[1]。 作为当前最具潜力的光催化剂之一， TiO 2已广泛应用于空气净化和水净化等领域。
由于粉末状纳米 TiO
2在应用中存在易团聚、易中毒、难分离等缺点，不能最大程度的
发挥其光催化性能，所以人们想了各种方法对 TiO
2进行负载和改性，这些方法包括：半导
体复合、金属掺杂、活性炭负载、玻璃纤维负载以及聚合物负载等。其中将 TiO
2与聚合物
混合制备有机 /无机复合材料的方法在近年内得到快速的发展，是固定纳米 TiO
2的一种有效
方法之一。
本文采用溶胶 -凝胶法制备了 PAN/TiO
2复合膜材料，而后又通过预氧化、炭化等热处
理工艺将膜中的 PA N成分炭化，同时使掺杂的无定形 TiO
2结晶成光催化活性良好的锐钛矿
或锐态矿与金红石的混晶。以期达到均匀分散并固定纳米 TiO
2的目的。
2实验部分
2.1 实验试剂及原料
聚丙烯腈 (PAN)，工业用纤维级，其组分为：聚丙烯腈（ PA N）93% 、甲基丙烯酸甲酯
（ MMA ）5.3% 、衣康酸（ ITA）1.7% 。粘均分子量（ Mη） 9万；钛酸丁酯（ Ti(OC
4H9)4），
化学纯，≥ 98%，成都科龙化工试剂厂； N, N-二甲基甲酰胺（ DMF），分析纯，≥ 99.5%，
天津市科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇（ EtOH），分析纯，≥ 99.5%，天津市美琳工贸
有限公司；冰乙酸（ HAc），分析纯，≥ 99.5%，成都科龙化工试剂厂；浓盐酸（ HCl），分
析纯， 36%-38% ，成都科龙化工试剂厂；二次蒸馏水。
2.2 实验仪器
CS101 型电热鼓风干燥箱，重庆试验设备厂； 791型磁力电热搅拌器，上海南汇电讯器
材厂；SK2-2-12 型实验电阻炉，重庆实验电炉厂； STA 449C型热分析仪，德国 NETZSCH
公司。
2.3 TiO
2溶胶的制备
本实验采用钛酸丁酯作为 TiO
2的前驱体，DMF作为溶剂来制备 TiO 2溶胶。原料用量和
配比见表 1。制备过程如下：
（ 1） 30℃下，在搅拌下将冰乙酸滴加到钛酸丁酯中，搅拌 15分钟后加入 1/2的DMF ，
继续搅拌 30分钟，标记为溶液 A。
（ 2）将二次蒸馏水和剩下的 DMF均匀混合，标记为溶液 B。
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（ 3）将溶液 B逐滴滴加到搅拌中的溶液 A中，滴完后用浓盐酸调节 pH至2~3 ，继续搅
拌 2小时，得到透明的淡黄色 TiO
2溶胶。陈化48小时后待用。
表1 制备 TiO
2溶胶所需原料及配比
2.4 PAN/TiO
2复合膜的制备
以 N， N- 二甲基甲酰胺 (DMF)为溶剂，配制 8wt%的PA N 溶液，过滤去除溶液中的杂
质，记为溶液 C。室 温（ 25℃）和搅拌下，将陈化 48小时后的 TiO
2溶胶逐滴加入到 C溶液
中。为使两种组分充分混合，继续搅拌 3小时，得到成膜液。静置脱去气泡后，将成膜液倒
入玻璃槽中自然流动平铺成膜。在空气中放置数小时，待膜基本固化成型后放入干燥箱
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