GBT 40998-2021 变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法.pdf

书 书 书犐犆犛６７．１８０．２０犆犆犛犡１１ 中华人民共和国国家标准犌犅／犜４０９９８—２０２１变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺 狔犱狉狅狓 狔狆狉狅 狆狔犾犮狅狀狋犲狀狋犻狀犿狅犱犻犳犻犲犱狊狋犪狉犮犺—犛 狆犲犮狋狉狅 狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２１?１１?２６发布２０２２?０６?０１实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 目　　次前言Ⅰ…………………………………………………………………………………………………………１　范围１………………………………………………………………………………………………………２　规范性引用文件１…………………………………………………………………………………………３　原理１………………………………………………………………………………………………………４　试剂和材料１………………………………………………………………………………………………５　仪器１………………………………………………………………………………………………………６　操作方法２…………………………………………………………………………………………………７　结果计算２…………………………………………………………………………………………………８　精密度３……………………………………………………………………………………………………犌犅／犜４０９９８—２０２１ 前　　言　　本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则　第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国商业联合会提出。本文件由全国食用淀粉及淀粉衍生物标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ５５２）归口。本文件起草单位：江南大学、吉林中粮生化有限公司、杭州普罗星淀粉有限公司、江苏粤宸生物科技 有限公司。本文件主要起草人：洪雁、顾正彪、佟毅、石建中、王小芬、李义、程力、李兆丰、李才明、班宵逢。Ⅰ犌犅／犜４０９９８—２０２１ 变性淀粉中羟丙基含量的测定 分光光度法１　范围本文件规定了用分光光度法测定变性淀粉中羟丙基含量的方法。本文件适用于含有羟丙基的变性淀粉。２　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。ＧＢ／Ｔ６０１　化学试剂　标准滴定溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　原理含有羟丙基基团的变性淀粉在浓硫酸介质中，羟丙基基团被氧化生成丙二醇，丙二醇进一步脱水生 成丙醛和丙烯醇。丙醛和丙烯醇在浓硫酸介质中与茚三酮生成紫色络合物，通过测定该络合物在５９０ｎｍ处的吸光度，经过计算得到羟丙基含量。４　试剂和材料除注明的以外，所用试剂应为分析纯。试验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中规定的二级水要求。４．１　硫酸（Ｈ２ＳＯ４）：优级纯，纯度≥９８％，密封完好。４．２　水合茚三酮（Ｃ９Ｈ６Ｏ４）。４．３　亚硫酸氢钠（ＮａＨＳＯ３）。４．４　亚硫酸氢钠溶液（５％）：称取５．０ ｇ亚硫酸氢钠，溶于９５．０ｍＬ无二氧化碳水（９５．０ ｇ）中，混合均 匀，保存备用。４．５　水合茚三酮溶液（３％）：称取水合茚三酮（４．２）３．０ ｇ，溶于５％亚硫酸氢钠溶液（４．４）中，定容至１００ｍＬ，混合均匀，避光保存，现配现用。４．６　１，２?丙二醇标准品（Ｃ３Ｈ８Ｏ２，ＣＡＳ号：５７?５５?６）：纯度≥９９％，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准物质。４．７　硫酸溶液：犮（１／２Ｈ２ＳＯ４）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ，按照ＧＢ／Ｔ６０１中规定的方法配制，无需标定。５　仪器５．１　分析天平：精确至０．０００１ ｇ。５．２　移液管：１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、５．００ｍＬ，或者量程为０μＬ～１０００μＬ、１０００μＬ～５０００μＬ的移液枪。１犌犅／犜４０９９８—２０２１ ５．３　容量瓶：容量１００ｍＬ。５．４　刻度具塞试管：容量２５ｍＬ。５．５　可见光分光光度计：波长范围３９０ｎｍ～７８０ｎｍ，并配有１．０ｃｍ比色皿。５．６　可控温水浴锅。６　操作方法６．１　标准溶液的配制６．１．１　１，２?丙二醇标准储备溶液（１．００ｍ ｇ／ｍＬ）：准确称取１．２?丙二醇标准品（４．６）０．１ ｇ（精确至０．０００１ ｇ），用水溶解并转移至１００ｍＬ容量瓶中，定容至刻度，配制浓度为１．００ｍ ｇ／ｍＬ的标准储备 溶液。６．１．２　１，２?丙二醇标准系列工作溶液：分别准确吸取１，２?丙二醇标准储备溶液１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ、５．００ｍＬ于一组１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，配制浓度分别为１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、３０．０μｇ／ｍＬ、４０．０μｇ／ｍＬ和５０．０μｇ／ｍＬ的１，２?丙二醇标准系列溶液。临用时配制。６．２　样品溶液的配制称取０．０５ ｇ～０．１０ ｇ试样，精确至０．０００１ ｇ，置于１００ｍＬ容量瓶中，加入硫酸溶液（４．７）２５ｍＬ。于 沸水浴中加热至试样溶解，冷却后用水稀释至１００ｍＬ。必要时可进一步稀释，以保证每１００ｍＬ中样 品溶液中所含的羟丙基不超过