GBT 41077-2021 建筑用绝热制品_六溴环十二烷的限值.pdf

书 书 书犐犆犛５９．１００．１０犆犆犛 犙２５ 中华人民共和国国家标准犌犅／犜４１０７７—２０２１建筑用绝热制品　六溴环十二烷的限值犜犺犲狉犿犪犾犻狀狊狌犾犪狋犻狀 犵狆狉狅犱狌犮狋狊犳狅狉犫狌犻犾犱犻狀 犵犪 狆狆犾犻犮犪狋犻狅狀狊—犔犻犿犻狋狏犪犾狌犲狅犳犺犲狓犪犫狉狅犿狅犮 狔犮犾狅犱狅犱犲犮犪狀犲狊　２０２１?１２?３１发布２０２２?０１?０１实施国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布 书 书 书 前　　言　　本文件按照ＧＢ／Ｔ１．１—２０２０《标准化工作导则　第１部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国建筑材料联合会提出。本文件由全国绝热材料标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１９１）归口。本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、南京国材检测有限公司、安徽中联绿建钢构 科技有限公司、北京建筑材料检验研究院有限公司、广州市第三建筑装修有限公司、东方工建集团有限 公司。本文件主要起草人：李勇、王玲、崔军、王旭、蒋露、杨桂朋、李巍、代云祥、陈永健、戴永杰、王小丽、梁景伦、邹燕军、李东方。Ⅰ犌犅／犜４１０７７—２０２１ ^?NN www.kqqw.com c?O?N?} 建筑用绝热制品　六溴环十二烷的限值１　范围本文件规定了绝热制品中六溴环十二烷（ＨＢＣＤ）的限值和试验方法。本文件适用于模塑聚苯乙烯泡沫塑料、挤塑聚苯乙烯泡沫塑料等绝热制品中六溴环十二烷的测定，其他材料可参照执行。２　规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。ＧＢ／Ｔ４１３２　绝热材料及相关术语ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　术语和定义ＧＢ／Ｔ４１３２界定的以及下列术语和定义适用于本文件。３．１六溴环十二烷　犺犲狓犪犫狉狅犿狅犮 狔犮犾狅犱狅犱犲犮犪狀犲狊；犎犅犆犇分子式为Ｃ１２Ｈ１８Ｂｒ６，相对分子质量为６４２，白色结晶，溴含量为７４．７％，主要用作聚苯乙烯等有机 材料的阻燃剂。　　注：通常含有α、β、γ三种同分异构体，见图１。图１　三种同分异构件３．２　样品加标回收率　狊犪犿 狆犾犲狊 狆犻犽犲犱狉犲犮狅狏犲狉 狔相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加 标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值的百分数。１犌犅／犜４１０７７—２０２１ ^?NN www.kqqw.com c?O?N?} ４　六溴环十二烷的限值建筑用绝热制品中六溴环十二烷的含量应不大于１００ｍ ｇ／ｋ ｇ（０．０１００％）。５　试验方法５．１　试剂与材料５．１．１　除另有说明外，本文件所用试剂均为色谱纯，所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中的一级水规定。５．１．２　二氯甲烷。５．１．３　丙酮。５．１．４　正己烷。５．１．５　甲醇。５．１．６　甲苯。５．１．７　乙腈。５．１．８　丙酮?正己烷溶液（１＋１）：将丙酮（５．１．３）和正己烷（５．１．４）按等体积比混合均匀。５．１．９　甲醇?乙腈溶液（９＋１）：取９００ｍＬ甲醇（５．１．５）和１００ｍＬ乙腈（５．１．７）按体积比９∶１混匀。５．１．１０　二氯甲烷?丙酮溶液（１＋１）：将二氯甲烷（５．１．２）和丙酮（５．１．３）按等体积比混合均匀。５．１．１１　六溴环十二烷（ＣＡＳ号：３１９４?５５?６）：纯度≥９８％。５．１．１２　六溴环十二烷标准储备溶液：称取１００．０ｍ ｇ±０．１ｍ ｇ六溴环十二烷（５．１．１１）于５０ｍＬ烧杯中，加适量丙酮（５．１．３）溶解，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用丙酮（５．１．３）定容，混匀，此溶液中六溴环十二烷质量 浓度为４００ｍ ｇ／Ｌ，贮存温度０℃～４℃。现配现用。５．１．１３　α、β、γ?六溴环十二烷标准单标储备溶液：１００ｍ ｇ／Ｌ市售，贮存温度０℃～４℃。５．１．１４　液相色谱?质谱用标准工作溶液：用甲醇（５．１．５）逐级稀释α、β、γ?六溴环十二烷标准单标储备溶液（５．１．１３），配制成α、β、γ?六溴环十二烷质量浓度分别为０．１ｍ ｇ／Ｌ、０．５ｍ ｇ／Ｌ、１ｍ ｇ／Ｌ、２ｍ ｇ／Ｌ、５ｍ ｇ／Ｌ、１０ｍ ｇ／Ｌ、２５ｍ ｇ／Ｌ、５０ｍ ｇ／Ｌ的系列标准工作溶液，贮存温度０℃～４℃。５．１．１５　气相色谱?质谱用标准工作溶液：使用六溴环十二烷标准储备溶液（５．１．１２），用丙酮（５．１．３）逐级 稀释，配制成质量浓度分别为５ｍ ｇ／Ｌ、１０ｍ ｇ／Ｌ、２０ｍ ｇ／Ｌ、３０ｍ ｇ／Ｌ、５０ｍ ｇ／Ｌ、１００ｍ ｇ／Ｌ的系列标准 工作溶液，贮存温度０℃～４℃。５．１．１６　容量瓶：１００ｍＬ、２５０ｍＬ。５．１．１７　针头过滤器：０．２２μｍ，有机相。５．１．１８